凱氏自動定氮儀檢測流程分析
來源: http://azki.cn/ 類別:實用技術 更新時間:2020-05-19 閱讀次
凱氏自動定氮儀是以凱氏定氮法為原理檢測糧食,、飼料、食品,、乳制品等物品氮含量,、蛋白質含量的專用儀器,與以往的凱氏定氮實驗相比,,其自動化程度程度有了很大的提升,,大大縮短了檢測用時,能夠測試0.1mgN~200mgN范圍內的物品,。具備多項安全保護裝置以及報警裝置,,提高了儀器使用的安全性,保障檢測實驗順利完成,。
利用凱氏定氮儀進行各類物品檢測時,,首先要做的就是試劑的制備,下面我們就來具體了解下有哪些試劑需要配置,。
1,、消化管試劑配制:
1:首先用電子天平秤取0.2g-2g之間的固體試樣(大豆粉)記為m,倒入消化管中,,
2:加硫酸銅,。首先用電子天平秤取0.2g硫酸銅,同樣的倒入消化管中,,
3:加硫酸鉀,,首先用電子天平秤取6g硫酸鉀,同樣的倒入消化管中,,
4:加濃硫酸,。最后用移液器加入20ml濃硫酸,,
2、堿液試劑配制:
首先稱取400g的氫氧化鈉,,倒入已經(jīng)準備好的燒杯中,,再加入1000ml的蒸餾水,攪拌均勻后,,倒入塑料瓶中,。
3、混合指示劑配制:
首先用電子天平稱取0.1g的甲基紅,,倒入燒杯1中,,再用電子天平稱取0.5g的溴甲酚綠,倒入燒杯2中,,量取100ml的乙醇倒入燒杯1中,同樣的量取100ml的乙醇倒入燒杯2中,,分別攪拌均勻之后,,將燒杯1和燒杯2中的溶液倒入大燒杯中,攪拌均勻之后,,將大燒杯中的試劑倒入試劑瓶中,。
接下來要講的就是凱氏定氮儀的檢測流程,要想獲得準確的實驗數(shù)據(jù),,掌握正確的檢測流程是非常有必要的,,實驗可分為三個階段,,首先是消化,、其次是蒸餾,在接下來是滴定,,最后是計算,,下面我們就來具體的了解下:
消化步驟:
1:首先將配好的試劑放入消化爐消化,將收集管與消化管連接,,中間用氟膠圈卡緊,,防止氣體泄露,接著連接抽濾泵,,使廢氣與自來水一起排入下水道中,。
2:連接電源線,打開開關,,儀器開機,,按【設置】鍵進入主頁面,開始設置需要加熱的溫度等等,,設置完成后,,選擇【啟動】點擊確認,,開始消化,消化完成后連同試管安放架一起移到試管安放底座上冷卻,,
3:將錐形瓶安裝在錐形瓶底座上,,左右移動托盤可上下移動錐形瓶,然后將消化管安裝在消化管底座上,。
蒸餾步驟:
連接電源線,,打開開關,儀器開機,。語言選擇完成后,,系統(tǒng)會自動加水,儀器可以自動設置各個參數(shù),,在手動模式下,,則直接按【加酸】、【加堿】,、或者【蒸餾】鍵,,來完成加酸、加堿,、蒸餾的工作,,操作完成之后,取下錐形瓶,。
滴定:
鹽酸配制:首先將移液器調至0.417ml,,吸取之后加入容量瓶中,加入適量的蒸餾水,,定容到100ml,,再將配好的0.05mol/L鹽酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度線,最后加入2-3滴混合指示劑后進行滴定,。滴定至灰色事為止,,記下消耗HCL的毫升數(shù),為V1,。
計算:
根據(jù)計算公式,,算出最后的結果。
利用凱氏定氮儀進行各類物品檢測時,,首先要做的就是試劑的制備,下面我們就來具體了解下有哪些試劑需要配置,。
1,、消化管試劑配制:
1:首先用電子天平秤取0.2g-2g之間的固體試樣(大豆粉)記為m,倒入消化管中,,
2:加硫酸銅,。首先用電子天平秤取0.2g硫酸銅,同樣的倒入消化管中,,
3:加硫酸鉀,,首先用電子天平秤取6g硫酸鉀,同樣的倒入消化管中,,
4:加濃硫酸,。最后用移液器加入20ml濃硫酸,,
2、堿液試劑配制:
首先稱取400g的氫氧化鈉,,倒入已經(jīng)準備好的燒杯中,,再加入1000ml的蒸餾水,攪拌均勻后,,倒入塑料瓶中,。
3、混合指示劑配制:
首先用電子天平稱取0.1g的甲基紅,,倒入燒杯1中,,再用電子天平稱取0.5g的溴甲酚綠,倒入燒杯2中,,量取100ml的乙醇倒入燒杯1中,同樣的量取100ml的乙醇倒入燒杯2中,,分別攪拌均勻之后,,將燒杯1和燒杯2中的溶液倒入大燒杯中,攪拌均勻之后,,將大燒杯中的試劑倒入試劑瓶中,。
接下來要講的就是凱氏定氮儀的檢測流程,要想獲得準確的實驗數(shù)據(jù),,掌握正確的檢測流程是非常有必要的,,實驗可分為三個階段,,首先是消化,、其次是蒸餾,在接下來是滴定,,最后是計算,,下面我們就來具體的了解下:
消化步驟:
1:首先將配好的試劑放入消化爐消化,將收集管與消化管連接,,中間用氟膠圈卡緊,,防止氣體泄露,接著連接抽濾泵,,使廢氣與自來水一起排入下水道中,。
2:連接電源線,打開開關,,儀器開機,,按【設置】鍵進入主頁面,開始設置需要加熱的溫度等等,,設置完成后,,選擇【啟動】點擊確認,,開始消化,消化完成后連同試管安放架一起移到試管安放底座上冷卻,,
3:將錐形瓶安裝在錐形瓶底座上,,左右移動托盤可上下移動錐形瓶,然后將消化管安裝在消化管底座上,。
蒸餾步驟:
連接電源線,,打開開關,儀器開機,。語言選擇完成后,,系統(tǒng)會自動加水,儀器可以自動設置各個參數(shù),,在手動模式下,,則直接按【加酸】、【加堿】,、或者【蒸餾】鍵,,來完成加酸、加堿,、蒸餾的工作,,操作完成之后,取下錐形瓶,。
滴定:
鹽酸配制:首先將移液器調至0.417ml,,吸取之后加入容量瓶中,加入適量的蒸餾水,,定容到100ml,,再將配好的0.05mol/L鹽酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度線,最后加入2-3滴混合指示劑后進行滴定,。滴定至灰色事為止,,記下消耗HCL的毫升數(shù),為V1,。
計算:
根據(jù)計算公式,,算出最后的結果。